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耶拿石墨管常見問(wèn)題與解決方案:提升分析效率的實(shí)用手冊(cè)

點(diǎn)擊次數(shù):224  更新時(shí)間2025-06-16  【關(guān)閉

      一、常見問(wèn)題
     
      石墨管燒斷
     
      原因:安裝不當(dāng)、電壓或電流設(shè)置過(guò)高、儀器故障(如加熱控制系統(tǒng)異常)、石墨管夾具過(guò)緊、加熱電流失控、原子化條件不合適(如干燥不徹底或灰化時(shí)爆沸)、氬氣純度不夠或流量不足、進(jìn)樣位置不對(duì)、樣品酸度過(guò)高。
     
      表現(xiàn):新石墨管使用一次即燒斷,或使用過(guò)程中突然斷裂。
     
      標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試不佳
     
      原因:自動(dòng)進(jìn)樣器問(wèn)題(如進(jìn)樣針掛水珠)、石墨管性能變差、元素?zé)糍|(zhì)量不佳、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)重現(xiàn)性正常但曲線變彎曲、稀釋液影響、光路臟、基改劑干擾、水冷機(jī)水溫不合適、室溫不合適、電壓不穩(wěn)定。
     
      表現(xiàn):標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差、吸光值不穩(wěn)定或偏低。
     
      吸光值降低
     
      原因:石墨管在爐內(nèi)未得到氬氣充分保護(hù),導(dǎo)致涂層氧化破損;石墨管內(nèi)壁起皮、清洗過(guò)程中脫落,管壁不光滑易吸附目標(biāo)物。
     
      表現(xiàn):新的石墨管測(cè)了2~3個(gè)分析序列后,吸光值便開始下降。
     
      二、解決方案
     
      石墨管燒斷的解決方案
     
      重新安裝:確保石墨管安裝牢固且位置準(zhǔn)確,避免局部受熱不均。
     
      調(diào)整參數(shù):檢查并調(diào)整儀器的電壓和電流設(shè)置,確保其在石墨管的承受范圍內(nèi)。
     
      維修儀器:請(qǐng)專業(yè)維修人員對(duì)儀器的加熱控制系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)和維修。
     
      調(diào)整夾具:確保石墨管夾具不過(guò)緊,允許石墨管在升溫過(guò)程中靈活延展。
     
      檢查氬氣:確保氬氣純度足夠且流量準(zhǔn)確。
     
      調(diào)整進(jìn)樣位置:確保進(jìn)樣位置準(zhǔn)確,避免樣品濺到石墨管壁上。
     
      降低酸度:對(duì)于高酸度樣品,進(jìn)行稀釋或采用其他前處理方法。
     
      標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試不佳的解決方案
     
      改進(jìn)進(jìn)樣器:切去進(jìn)樣管一截,使進(jìn)樣針切出約30°斜角,確保進(jìn)樣針外壁干凈;使用0.1%的表面活性劑做基改避免樣品液體掛壁。
     
      更換或老化石墨管:高溫元素消耗石墨管,需使用涂層石墨管;新石墨管需做老化處理(如耶拿儀器做3~5次格式化)或從低溫到高溫連續(xù)測(cè)試幾次。
     
      更換元素?zé)簦鹤鰺舻哪芰繏呙瑁环€(wěn)定則換燈;原子化時(shí)燈亮度增大很多或下部發(fā)光也需換燈。
     
      優(yōu)化擬合方式:標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)重現(xiàn)性正常但曲線變彎曲時(shí),建議使用二次擬合;若不接受二次擬合,需降低標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度測(cè)試或使用3磁場(chǎng)模式測(cè)試(ZEEnit系列)。
     
      更換稀釋液:使用屈臣氏飲用純凈水、怡寶純凈水或娃哈哈純凈水作為稀釋液測(cè)試;或改成不同體積法測(cè)試。
     
      清理光路:設(shè)置Cu324.8nm、狹縫0.8nm、電流3.0mA,點(diǎn)燈后PMT300以下為佳;高于350V則檢查石英窗是否污染,必要時(shí)清理光路。
     
      調(diào)整基改劑:標(biāo)曲做不好時(shí),可不加基改劑進(jìn)行測(cè)試以排除干擾;不同元素、相同元素不同樣品需加不同基改劑。
     
      調(diào)整水冷機(jī)和室溫:水冷機(jī)水溫保持在22~36度之間;室溫保持在20~26度之間。
     
      穩(wěn)定電壓:電壓降不要超過(guò)正負(fù)10%,接地一定要良好;如電壓不穩(wěn)定需配20千瓦的交流凈化穩(wěn)壓電源。
     
      吸光值降低的解決方案
     
      調(diào)整氬氣流量:調(diào)石墨爐氬氣外氣流量至200以上,調(diào)石墨爐氬氣內(nèi)氣流量(左右兩進(jìn)氣量)至700左右,左右進(jìn)氣管誤差控制在30以內(nèi)。
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